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肥料中氨态氮含量的测定用醛法(GB/T 3600-2000)
来源: 作者: 责任编辑:杜飞 加入时间:2007-7-11 9:26:59 阅读次数:


 
标准类别: GB/T国家推荐标准
关键词: 肥料、氨态氮、含量、测定
标准号: GB/T 3600—2000
标准名称: 肥料中氨态氮含量的测定用醛法*
标准分类: 农业土壤化肥标准
颁布部门:
颁布日期:
实施日期:

========================================================

1 范围
本标准规定了甲醛法测定肥料中氨态氮含量的方法。
本标准适用于只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时,方可应用,也可适用于相应的工业产品。本方法不适用于碳酸氢铵和氨水。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
HG/T2843—1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 方法提要
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4 试验方法
本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合 HG/T2843之规定。
4.1 试剂
4.1.1 硼酸。
4.1.2 氯化钾。
4.1.3 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L。
4.1.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
4.1.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。
4.1.6 甲醛溶液:250g/L。
4.1.7 乙醇:95%( V/V)。
4.1.8 甲基红指示液:1g/L。
4.1.9 酚酞指示液:10g/L。
4.1.10 pH8.5的颜色参比溶液。
在250mL锥形瓶中,加入15.15mL0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、37.50mL0.2mol/L硼酸 -氯化钾溶液(称取6.138g硼酸和7.455g氯化钾,溶于水,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度),再加入1滴甲基红指示剂溶液和3滴酚酞指示剂溶液,稀释至150mL。
4.2 仪器
一般实验室仪器和pH计。
4.3 分析步骤
4.3.1 试样溶液的制备
称取1g试样,精确至0.001g,置于 250mL锥形瓶中,加100mL-120mL水溶解,再加1滴甲基红指示液(4.1.8),用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.4)或硫酸标准滴定溶液(4.1.3)调节至溶液呈橙色。
4.3.2 测定
加入15mL甲醛溶液(4.1.6)至试样溶液(4.3.1)中,再加入 3滴酚酞指示液(4.1.9),混匀。放置5min,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.5)滴定至pH8.5的颜色对比溶液(4.1.10)所呈现的颜色,经1min不消失(或滴定至pH计指示pH8.5)为终点。
4.3.3 空白试验
在测定的同时,除不加试样外,按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。
4.4 分析结果的表述
氨态氮含量,以氮(N)质量百分数 X表示,按式(1)计算:
(V2-V1) 0 01401
X(%)= ×100 …………………(1)
m

式中:V1———测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2———测定空白所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.01401———与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(HaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量;
m———试料的质量,g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.5 允许差
平行测定的绝对差值不大于0.06%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。

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