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| 过氧乙酸含量的测定 |
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| 来源: 作者: 加入时间:2008-5-6 15:39:18 阅读次数: |
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前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海哈勃化学技术有限公司、北京北化精细化学品有限责任公司、天津化工研究设计院。 本标准主要起草人:胡延风、郭燕玲、王学敏、楼霁、方燕平。 警告—过氧乙酸是有刺激性气味,对皮肤有腐蚀性,易挥发并有爆炸危险的物质,生产者必须向用户说明产品的危险性及使用中的安全和防护措施。本标准未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了过氧乙酸含量测定的试验方法。 本标准适用于过氧乙酸含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1993 eqv ISO 3696:1987) 3 方法提要 在酸性条件下,过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。反应方程式如下: 2KMnO4+3H2SO4+5H2O2 = 2MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O 2KI+2H2SO4+CH3COOOH = 2KHSO4+CH3COOH+H2O+I2 I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 4 试剂和溶液 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 4.1 硫酸溶液:1+9; 4.2 碘化钾溶液:100g/L; 4.3 硫酸锰溶液:100g/L; 4.4 钼酸铵溶液:30g/L; 4.5 高锰酸钾标准溶液: c(1/5KMnO4)=0.1mol/L; 4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L; 4.7 淀粉指示液:10g/L。 5 仪器 5.1 碘量瓶:250mL; 5.2 棕色滴定管:50mL。 6 分析步骤 称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样),精确至0.0001g,置于预先盛有50mL水、5mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中,摇匀,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入10mL碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液,轻轻摇匀,暗处放置5~10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。 7 结果计算 过氧乙酸的质量分数W,数值以%表示,按公式(1)计算: …………………(1) 式中: V —硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c —硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m —试料的质量的数值,单位为克(g); M —与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的过氧乙酸的摩尔质量 的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=0.03803)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果之差不得大于0.3% |
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