1主题内容与适用范围
本标准规定了水处理剂硫酸铝的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于水处理硫酸铝（固体、溶液）。该产品主要用于饮用水及工业用水的处理。
分子式：Al2（SO4）3·H20
相对分子质量[以Al2（SO4）3计]：342.15（按1987年国际相对原子质量）
2引用标准
GB 19l包装储运图示标志
GB 601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6l0.1 化学试剂砷测定通用方法（砷斑法）
GB 3049化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法
GB 6678化工产品采样总则
3技术要求
3.1外观：固体产品为白色或微带灰色粒状或块状。溶液产品为微绿或微灰黄色。
3.2水处理剂硫酸铝应符合表l要求。
表1
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指标项目 |
指标 |
|
固体 |
溶液 |
|
一等品 |
合格品 |
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氧化铝(Al2O3)含量,% ≥ |
15.60 |
15.60 |
7.80 |
|
铁(Fe)含量,% ≤ |
0.52 |
0.70 |
0.25 |
|
水不溶物含量,% ≤ |
0.15 |
0.15 |
0.15 |
|
pH值(1%水溶液), ≥ |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
|
砷(As)含量,% ≤ |
0.0005 |
0.0005 |
0.0003 |
|
重金属(以Pb)含量,% ≤ |
0.002 |
0.002 |
0.001 |
4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。
4.1氧化铝含量的测定
4.1.1方法提要
试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠反应，生成络合物。在pH约为6时，用二甲酚橙为指示剂，以锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1乙酸钠（GB 693）溶液：272g／L；
4.1.2.2氯化锌（HG 3-947）标准滴定溶液：c（ZnCl2）约0.02mol／L；
4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB 1401）标准滴定溶液：c（C10H14O8N2Na2）约0.05mol/L。
4.1.2.4二甲酚橙：2g／L溶液；
4.1.3分析步骤
称取约5g固体试样或10g溶液试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用约100mL水加热溶解（必要时过滤），冷却后，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL此试验溶液，置于300mL锥形瓶中。用移液管加入20ml EDTA标准滴定溶液，煮沸1min，冷却后加入5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色。
同时做空白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铝（Al2O3）含量X1按式（1）计算：
X1=0.05098c(V0-V)/(m×20/500)×100-0.9128X2
=127.5c(V0-V)/m-0.9128X2……………………（1）
式中：c－－氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
V0一一空白试验所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；
V－一试验溶液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；
m一一试料质量，g；
X2一－4.2条测出的铁（Fe）含量，％；
0.05098――与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2）=1.000mol/L]相当的，以克表示的氧化铝（Al2O3）的质量；
0.9128一一铁（Fe）换算成氧化铝（Al2O3）的系数。
所得结果应表示至二位小数。
4.1.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.15％，取其算术平均值为测定结果。
4.2铁含量的测定
4.2.1方法提要
同GB 3049第2条。
4.2.2试剂和材料
同GB 3049第3条。
4.2.3仪器、设备
4.2.3.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
4.2.4工作曲线的绘制
按GB 3049第5.3条的规定，使用1cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
4.2.5分析步骤
4.2.5.1试验溶液的制备
称取约3g固体试样或5g溶液试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入100mL水和2mL盐酸（1+1），加热溶解并煮沸5min，冷却后全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.5.2空白试验溶液的制备
在250mL烧杯中加入100mL水和2mL盐酸（1+1），加热并煮沸5min，冷却后全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.5.3测定
用移液管移取5mL试验溶液（4.2.5.1）和5mL空白试验溶液（4.2.5.2），分别置于100mL烧杯中。以下按GB 3049第5.4条规定，从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。
4.2.6分析结果的表述
以质量百分数表示的铁（Fe）含量X2按式（2）计算：
X2=(m1-m0)/(m×1000×5/500)100=10(m1-m0)/m……………………(2）
式中：m1一一根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁含量，mg；
m0一一根据测得的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铁含量，mg；
m――试料质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
4.2.7允许差
两次平行测定结果之差不大于0.03％，取其算术平均值为测定结果。
4.3水不溶物含量的测定
4.3.1方法提要
用水溶解试样，用坩埚式过滤器过滤，残渣干燥后称重。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1氯化钡（BaC12·2H2O）（GB 652）溶液：100g/L。
4.3.3仪器、设备
4.3.3.1坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15?m。
4.3.4分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。趁热用已于105～ll0℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）于105～ll0℃下干燥至恒重。
4.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量按式（3）计算：
X3=(m2-m1)/m×100……………………………………（3）
式中：m1――坩埚式过滤器的质量，g；
m2一一水不溶物与坩埚式过滤器的质量，g；
m一一试料质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
4.3.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.02％，取其算术平均值为测定结果。
4.4 pH值的测定
4.4.1方法提要
试样溶于水，用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值。
4.4.2仪器、设备
4.4.2.1酸度计：分度值为0.l pH单位，配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极。
4.4.3分析步骤
称取1.00±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加约50mL不含二氧化碳的水溶解，全部转移到100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。用酸度计测量试验溶液的pH值。
所得结果应表示至一位小数。
4.4.4允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2pH单位，取其算术平均值为测定结果。
4.5砷含量的测定
4.5.1方法提要
在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢。砷化氢在演化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1盐酸（GB 622）；
4.5.2.2碘化钾（GB 1272）；
4.5.2.3无砷锌（GB 2304）；
4.5.2.4氯化亚锡（GB 638）溶液：400g/L；
4.5.2.5砷标准溶液：0.0010mgAs/mL。按GB 602配制后，用移液管移取10mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.6乙酸铅棉花；
4.5.2.7溴化汞试纸。
4.5.3仪器、设备
4.5.3.1.定砷器：按GB 6l0中规定的图l装置。
4.5.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0lg,溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL试验溶液，置于广口瓶中。加5mL盐酸，1g碘化钾和5滴氯化亚锡溶液，摇匀后放置10min。加2g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上并塞紧。在25～30℃下于暗处放置1h。取出溴化汞试纸，其颜色不得深于标准。
标准是：对于固体硫酸铝，用移液管移取5mL砷标准溶液；对于溶液硫酸铝，用移液管移取3mL砷标准溶液，加水至20mL，与试验溶液同时同样处理。
4.6重金属含量的测定
4.6.1方法提要
在微酸性介质中，重金属离子与硫化氢溶液反应，溶液呈棕黄色，与标准溶液进行比较。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1冰乙酸（GB 676）溶液：1+2溶液。
4.6.2.2饱和硫化氢水：现用现配；
4.6.2.3盐酸羟胺（HG 3-967）溶液：200g/L；
4.6.2.4铅标准溶液：0.0l0mgPb/mL，按GB 602配制后用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.6.3仪器、设备
4.6.3.1比色管：50mL。
4.6.4分析步骤
称取约5g固体试样或10g溶液试样，精确至0.0lg，置于250mL烧杯中，加适量水溶解，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤）。
用移液管移取20mL试验溶液，置于50mL比色管中，加0.5mL乙酸溶液，5mL盐酸羟胺溶液，开口摇动10min，加10mL饱和硫化氢水，加水至刻度，摇匀。试液所呈颜色不得深于标准。
标准是：用移液管移取2mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。
5检验规则
5.1水处理剂硫酸铝由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的水处理剂硫酸铝都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的水处理剂硫酸铝进行验收。验收应在货到之日算起的15日内进行。
5.3每批产品重量不超过100t。溶液产品用槽车装运时，以一槽车为1批。
5.4按GB 6678第6.6条规定确定采样单元数，
固体产品采样时，先除去包装袋上层约30cm的料层，用采样工具从中取不少于100s样品，将所取的样品迅速破碎至约10mm以下，混匀。按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签。注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶用于检验，另一瓶保存3个月备查。
桶装溶液产品采样时，用采样器从上、中、下三层按1:3:1采样。用槽车装时，用采样器从槽车顶部进口处上、中、下部位按1:3:1采样。在顶部无法采样而物料又较均匀时，可在槽车的排料口采样。所采试样不得少于500ml。混匀后，装在清洁、干燥的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签。注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，送检验部门检验。
5.5如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。
5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
6标志、包装、运输和贮存
6.1包装容器上应有牢固、清晰的标志，注明：生产厂名称、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、商标和本标准编号。
液体产品应徐刷GB 19l规定的（图3）向上标志，
6.2水处理剂硫酸铝（固体）用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋或复合塑料编织袋包装。每袋净重50kg。
水处理剂硫酸铝溶液用玻璃钢槽车或塑料桶（净重为25、30或35kg）包装。
6.3本品运输时，防止有毒物污染和受潮。
6.4本品应贮存于通风干燥处，防止雨淋受潮，
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院和中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。
本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。
本标准主要起草人周巧娥、邢玉芬。
本标准参照采用美国自来水协会标准ANSI/AWWA B 403-82《硫酸铝-液体、粒状、块状》。
自本标准实施之日起。原国家标准GB 3l5l-82《净水剂硫酸铝》作废。 |
