工业循环冷却水中钠含量的测定 GB/T14641--93
原子吸收光谱法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水钠的测定方法本标准适用于含钠20～500mg/L工业循环冷却水中钠含量的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钠含量的测定。
2 引用标准
GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 6819 溶解乙炔
3 术语
本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T 4470。
4 方法原理
工业循环水样品经雾化喷入火焰，钠离子被热解离为基态原子，以钠共振线330.2nm和589.6nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定纳原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对钠的测定均不干扰(见附录A)。
5 试剂和材料
本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB 6819之规定。
5.1 盐酸(GB 622)；
5.2 氯化钠标准溶液：
5.2.1 钠标准溶液：称取在105～110℃烘至恒重的光谱纯氯化钠2.548lg精确至0.0002g，放置100mL烧杯中，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此标准溶液1.00mL含钠1.00mg。
6 仪器
原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
6.1 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：
6.1.1 检出限：在测量循环冷却水样品中，钠的检出限应小于0.4mg/L；
6.1.2 工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.7；
6.1.3 最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%；浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。
7 工作条件的选择
按照仪器说明书提提供的最佳条件，调节波长330.2nm或589.6nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5～10min方能进行测定。
8 测定步骤
8.1 试样的制备取现场循环冷却水样品约500mL，加入盐酸(5.1)酸化至pH1左右(每升水样加入8.0mL盐酸)。当水样中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。
8.2 标准曲线的制作：准确移取钠标准溶液(5.2.1)0.00、2.50、5.00、7.50、10.0mL，分别置于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。此标准系列浓度为0.00、50.0、100.0、150.0、200.0mg/L，在波长为330.2nm处，调节仪器为最佳工作状态，以水调零，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钠含量mg/L为横坐标，绘制出标准曲线。
8.3 试样的测定按标准曲线的制作中同等仪器条件，以水为空白调零，测定试样(8.1)的吸光度，若水样中钠含量大于200mg/L，可稀释后测定，若水样中钠含量小于20mg/L时，按附录B测定。
8.4 分析结果的表述以钠离子质量浓度表示的钠含量X(mg/L)按式(1)计算：
X=P·f ……………………………………(1)
式中：
P---从标准曲线中查得钠的浓度，mg/L；
f---酸化后试样的体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1)。
9 允许差
实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许差。表1 mg/L
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钠 含 量 |
允 许 差 |
|
20～100 |
≤1.0 |
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100～500 |
≤2.0 |
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>650 |
≤4.0 |
10 安全事项
10.1 仪器的燃烧器上方要按装排风装置；
10.2 两种气源离仪器适当距离；
10.3 经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程；
10.4 使用乙炔气为燃气时，乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料，当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶，防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。
附 录 A
水中共存元素及水处理药剂的干扰
(参考件)钠在自然界分布极广，几乎所有的天然水中都有钠。钠在水中溶解性很大，虽然不能形成沉淀析出，但能产生高的电导，使铝材和不锈钢等材质产生点蚀。在循环冷却水中，通常存在着一些无机离子和加入的水处理药剂，在以下给定范围内不干扰测定。
a.水中无机离子SO 100mg/L；Mg2+40mg/L；Zn2+20mg/L；Ca2+500mg/L；PO 60mg/L；Fe2+100mg/L；Cu2+20mg/L；K+50mg/L；Al3+30mg/L；Cl-500mg/L；Si4+40mg/L。
b.水处理药剂聚丙烯酸10mg/L；HEDP10mg/L；ATMP10mg/L；聚季胺盐100mg/L；苯骈三氮唑3mg/L。
附 录 B
以钠共振线589.6nm为分析线测定钠含量低于20mg/L时的分析步骤(补充件)
B1 标准溶液的制备
B1.1 用移液管移纳标准溶液(5.2.1)5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液1.0mL含钠0.050mg。
B2 标准曲线的制作准确移取钢标准溶液(B1.1)0.00(空白)、0.50、1.00、1.50、2.00mL，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此标准系列含钠的浓度为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L，在波长589.6nm处，调节仪器为最佳工作状态，以空白调零，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钠含量mg/L为横坐标，绘制出标准曲线。
B3 样品的测定用移液管移取试样溶液(8.1)2.0～10.0mL，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按标准曲线的制作(C2)中同等仪器条件，以水为空白调零，测定其吸光度，从标准曲线中求得相应的钾含量(mg/L)。
B4 分析结果的表述以钠离子质量浓度表示的钠含量X(mg/L)按式(B1)计算：
X= ………………………………………………(B1)
式中：
P---从标准曲线中查得钠的浓度，mg/L；
f---酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1)；
V0---所取试样溶液的体积，mL；
50---测定时试样稀释后的溶液总体积，mL。 |
