1 范围:
本标准适用于原料铬酸溶液中铬含量的测定。
2方法提要:
六价铬离子把碘离子(I-)氧化成碘(I2),而本身被还原为三价铬离子(Cr3+),用硫代硫酸钠滴定碘。
2CrO42-+6I-+16H+ 2Cr3++3I2+8H2O
I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
3仪器和设备:
3.1 碘量瓶:500mL
3.2量筒:25mL、100mL
3.3吸量管:2mL
3.4滴定管:25mL
3.5天平:万分之一
4试剂和溶液:
4.1硫代硫酸钠溶液:C(Na2S2O3)= 0.1mol/L
4.2碘化钾:分析纯
4.3冰醋酸:分析纯
4.4盐酸:分析纯
4.5淀粉指示剂:0.1%(W/V)的水溶液
5分析步骤:
在500mL碘量瓶中,加25mL冰醋酸、2mL盐酸,然后用天平称取0.1克(精确至0.0001克)样品,再加0.5克碘化钾,盖好瓶塞,振荡2分钟,再加100毫升蒸馏水,最后用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至颜色为黄绿色时,加入数滴淀粉指示剂,继续滴定至颜色变亮绿色为止。
6分析结果的表述:
6.1公式:
铬% =
式中:V——消耗硫代硫酸钠的体积(mL)
C——硫代硫酸钠的浓度(mol/L)
m——样品质量(g)
52——铬的摩尔质量
7允许差:
两次平行测定结果之差不大于其平均值的0.1%。最终报出结果为平行测定结果的平均值。
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