山东省化工研究院招聘

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一、方法原理邻菲啰啉是测定微量铁的一种较好方法。在pH 2～9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其logK_稳 = 21.3，摩尔吸光系数ε = 1.1×10⁴。反应如下

红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。本方法的选择性很高，相当于Fe²⁺含量40倍的Sn²⁺，Al³⁺，Ga²⁺，Mg²⁺，Zn²⁺，SiO₃^2-，20倍的Cr³⁺，Mn²⁺，V(V)，PO₄^3-，5倍的Co²⁺，Cu²⁺等均不干扰测定。
本实验通过邻菲啰啉分光光度法测定铁的基本条件试验，学习比色分析方法和某些比色条件的选择。
二、主要试剂
1．标准铁溶液10^-3mol/L (0.5mol/L HCl溶液)准确称取0.4822g (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·12H₂O置于小烧杯中，加入80mL 1:1 HCl 和少量水，溶解后，定量转移一升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
2．标准铁溶液。含铁100μg/mL。准确称取0.2159g (NH₄)₂Fe(SO4)2·12H₂O，置于烧杯中，加入5mL 1:1 HCl 和少量水，溶解后，定量转移置250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
3．邻菲啰啉。0.15%水溶液新鲜配制。
4．盐酸羟氨。10%水溶液（临用时配制）。
5．醋酸钠溶液。1mol/L。
6．NaOH溶液。1mol/L。
7．HCl溶液。6mol/L。
三、实验步骤
1．吸收曲线的制作。用吸量管吸取2mL 10^-3mol/L标准铁溶液于50mL容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2mL 0.15%邻菲啰啉溶液，5 mL 1mol/L 醋酸钠溶液，以水稀释至刻度摇匀。在721型分光光度计上，用1cm比色皿，采用试剂为参比溶液，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的适宜波长。
2．显色剂浓度的影响。取7只50mL容量瓶各加入2mL 10^-3mol/L标准铁溶液和1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，分别加入0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.80mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL 0.15%邻菲啰啉，然后加入5mL 1mol/L醋酸钠溶液，以水稀释至刻度摇匀，在721型分光光度计上，用1cm比色皿，选择适宜波长，以试剂为参比溶液，测定显色剂各浓度的吸光度。以显色剂邻菲啰啉的毫升数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度与试剂用量曲线，从而确定在测定过程中应加入的试剂毫升数。
3．有色溶液的稳定性。在50mL容量瓶中，加入2mL 10^-3mol/L标准铁溶液，1mL 10%盐酸羟胺溶液，加入2mL 0.15%邻菲啰啉溶液，5mL 1mol/L醋酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀，立即在所选择的波长下，用1cm比色皿，以相应的试剂溶液为参比溶液，测定吸光度。然后放置5分钟、10分钟、1小时、2小时、3小时，测定相应的吸光度，以时间为横坐标，吸光度为纵坐标，绘出吸光度与时间曲线，从曲线上观察此配合物稳定性的情况。
4．溶液酸度的影响。在9只50mL容量瓶中，分别加入2mL 10^-3mol/L标准铁溶液，1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.15%邻菲啰啉溶液，分别加入1mol/L的NaOH溶液0mL，0.2mL，0.5mL，0.8mL，1.0mL，1.5mL，2.0 mL，2.5mL，3.0mL，以水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸或pH计测量各溶液的pH值，在所用波长下，用1cm比色皿，以各自相应的试剂溶液为参比，测定9个溶液的吸光度，以pH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度与pH曲线，找出测定的适宜pH范围。
5．配合物组成的测定——摩尔比法。取9只50mL容量瓶，各加入1mL 10^-3mol/L标准铁溶液，1mL 10%盐酸羟胺溶液，依次加入10^-3mol/L邻菲啰啉溶液1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL，3.0mL，3.5mL，4.0mL，4.5mL，5.0mL，然后加入5mL 1mol/L醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在所选择的波长下，用1cm比色皿，以各自相应的试剂溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度。以吸光度对C_R/C_M作图，根据曲线上前后两部分延长线的交点位置，确定反应的配合物比。
6．标准曲线的绘制。在5只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL标准铁溶液（含铁100μg/mL），再分别加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2 mL 0.15%邻菲啰啉溶液和5mL 1mol/L醋酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在所选择的波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度，以铁的微克数为横坐标，吸光度为纵坐标，作图绘制标准曲线。
7．未知液中铁的测定。用吸量管准确移取2.00mL未知液于50mL容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺，摇匀，放置2分钟，加入2 mL 0.15%邻菲啰啉溶液和5mL 1mol/L醋酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在与工作曲线相同波长处，用1cm比色皿，以试剂溶液为参比溶液，测定其吸光度，然后从工作曲线上查出铁的微克数，计算未知液中铁的含量（μg/mL）。