――硅钼兰分光光度法
一、方法原理：
试样以溴水――硫酸溶解，加入氟化钾与硅络合，在PH＝0~1.5时，硅与钼酸胺形成硅钼黄杂多酸，在酒石酸存在下，高酸度硫酸介质中，以抗坏血酸，还原硅钼黄为硅钼兰。
二、试剂：
1．溴水 2.盐酸 1+1 3.硫酸 2+5 4.硼酸饱和溶液 5.氨水 1+1 6.氟化钾溶液 5% 7.钼酸酸溶液 10%
8.酒石酸溶液 20% 9.抗坏血酸溶液 2% 10.硅标准溶液
准备称取在1000℃灼烧一小时，并冷至室温的光谱纯二氧化硅0.2140g于铂坩锅中，加入5g无水碳酸钠，搅匀，再复盖1g无水碳酸钠，于与马弗炉中950℃熔融至透明，冷却后，以热水浸取于300ml烧杯中，并加热至溶液透明，冷却后，以水冲入1000mm容量瓶中， 摇匀， 贮于塑料瓶中。
硅标准溶液 1ml＝10ug Si贮于塑料瓶中。
准确吸取1ml＝100ug硅标准贮存液50ml于500ml容量瓶中，以水至刻度摇匀，贮于塑料瓶中。
三、分析方法：
准确称取试样0.2000g于250ml高型烧杯中（盖上表皿）加入溴水15ml，并边冷却边慢慢加入2.4(2+5)硫酸，如果在溶解过程中，溴的橙色消失，或有残渣析出，应补加溴水，待试样完全溶解后，煮沸溶液至过量溴被除去（溶液为白色）。
于溶液中加水至40ml左右，并立即将溶液移入200或250ml塑料杯中，加入1ml 5%FK，摇匀后，在70℃水浴20分钟，取下后，加入10ml硼酸饱和溶液，冷却，加入1滴0.1%对硝基苯酚指示剂，以1+1 NH4OH将溶液调至黄色，再以1+1 HCL调至溶液无，准确过量1+1 HCL 1ml，加入10%钼酸胺5ml，混匀，放置10分钟，加入20%酒石酸5ml，10ml（2+5）H2SO4，5ml 2%抗坏血酸，摇匀， 溶于100ml容量瓶中，摇匀后，再倒回原塑料烧杯中，放置15分钟后，于721型分光光度计，波长780，1cm比色皿，以试样空白做参比，进行比色测定。
硅含量大于0.03%时，试样处理一样，只是在加入10ml硼酸饱和溶液，冷却后，将试液冲入100ml容量瓶中，以水冲至刻度，摇匀，分取10ml溶液于200ml塑料杯中，加水至60ml左右，加入1滴对硝基苯酚指示剂，以下同试样分析，空白液同样分取10ml。
同批做工作曲线：
准确移取1ml＝10ug Si贮存液：
0 5 10 20 40 80 100ug Si于200ml烧杯中，＜塑料＞以水稀至60ml，加入1滴对硝基苯酚指示剂，以下同样试样分析。
四、计算：
Wsi/10-2＝ug/E1×10-6×100×E2/Ms
金属镁中硅曲线绘制：
ug 0 20 40 60 80
E1 0 0.105 0.200 0.298 0.392
Wsi/10-2＝ug/s×10-6×100×E2/Ms
条件：
0.2g样品 1+4 HCL 10ml 自加4ml
5%钼酸铵 3ml
1+3 H2SO4 5ml
5% 草酸 5ml
5% 碳酸亚铁铵 2.5ml
稀至50ml，波长680nm，比色皿3 一档
五、误差范围
含量 允许误差
0.005~0.0100 0.0015
＞0.0100~0.0250 0.0025
＞0.0250~0.050 0.0040
＞0.050~0.100 0.0070
＞0.100~0.150 0.010 注：空白液加溴水9ml；H2SO4 （2+5）0.8ml，其它同试样操作。 |
