硫酸标准滴定溶液
5.3.1 各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按表7所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。
表 7 量取硫酸体积
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硫酸标准滴定溶液浓度
mol/L
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配制1L硫酸溶液所需硫酸体积
mL |
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0.05
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1.5 |
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0.1
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3.0 |
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0.2
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6.0 |
|
0.5
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15.0 |
|
1.0
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30.0 |
5.3.2 标定
按表8所示，准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液(5.2.2.1)，用硫酸溶液(5.3.1)滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 8 标定所需无水碳酸钠质量
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硫酸标准滴定溶液浓度
mol/L
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无水碳酸钠质量
g |
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0.05
|
0.11±0.001 |
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0.1
|
0.22±0.01 |
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0.2
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0.44±0.01 |
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0.5
|
1.10±0.01 |
|
1.0
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2.20±0.01 |
5.3.3 计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式(3)计算：
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c(1/2H2SO4)＝m/0.05299×V………………………………………(3) |
| 式中：c(1/2H2SO4)── |
硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； |
| m── |
称量无水碳酸钠质量，g； |
| V── |
滴定用去硫酸溶液实际体积，mL； |
| 0.05299── |
与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 |
5.3.4 精密度
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表9规定的容许差r。
表 9 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
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c，mol/L
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0.05 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1.0 |
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r，mol/L
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0.000 200 |
0.000 30 |
0.000 40 |
0.001 00 |
0.002 0 |
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