5.1 氢氧化钠标准滴定溶液
5.1.1 饱和氢氧化钠溶液配制
溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中，冷却至室温。通过合格的介质(例如：玻璃毛)过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。
5.1.2 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制
按表1所示，量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1)，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。
表 1 量取饱和氢氧化钠溶液体积
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氢氧化钠标准滴定溶液浓度
mol/L
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1L溶液所需
氢氧化钠 |
配制1L溶液所需饱和
氢氧化钠溶液(5.1.1)体积
ml |
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0.05
|
2.0 |
2.7 |
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0.1
|
4.0 |
5.4 |
|
0.2
|
8.0 |
10.9 |
|
0.5
|
20.0 |
27.2 |
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1.0
|
40.0 |
54.5 |
5.1.3 标定
5.1.3.1 用玛瑙研钵将10～20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状，置120℃干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却。
5.1.3.2 酚酞指示液(10g/L)
按8.11配制。
5.1.3.3 标定氢氧化钠溶液，按表2所示，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾(5.1.3.1)，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示液(5.1.3.2)，用氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。
表 2 标定所需邻苯二甲酸氢钾质量
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氢氧化钠标准滴定溶液浓度
mol/L
|
邻苯二甲酸氢钾质量
g |
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0.05
|
0.47±0.005 |
|
0.1
|
0.95±0.05 |
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0.2
|
1.90±0.05 |
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0.5
|
4.75±0.05 |
|
1.0
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9.00±0.05 |
5.1.4 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
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c(NaOH)＝m/0.2042×V………………………………………………(1) |
| 式中：c(NaOH)── |
氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； |
| m── |
称取邻苯二甲酸氢钾质量，g； |
| V── |
滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL； |
| 0.2042── |
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 |
5.1.5 精密度
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。
表 3 氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r
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c，mol/L
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0.05 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1.0 |
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r，mol/L
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0.000 200 |
0.000 30 |
0.000 40 |
0.001 00 |
0.002 0 | |
