工业循环冷却水中镁含量的测定GB/T 1639-93
原子吸收光谱法
本标准参照采用国际标准ISO 7980-1986《水质--钙镁的测定--原子吸收光谱法》。
1 主题内容和适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中镁的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中镁含量为0.1～50mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中镁含量的测定。
2 引用标准
GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 6819 溶解乙炔
3 术语
本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T 4470。
4 方法原理
工业循环水样品，经雾化喷入火焰，镁离子被热解为基态原子，以镁共振线285.2nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定镁原子的吸光度，加入氯化锶或氯化镧，可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A)。用一氧化二氮-乙炔火焰时，加入氯化铯可抑制镁离子的电离干扰。
5 试剂和材料
本实验所用水应符合GB 6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB 6819之规定。
5.1 盐酸(GB 622)；
5.2 盐酸(GB 622)溶液：1+1；
5.3 盐酸(GB 622)溶液：1+99；
5.4 镁标准溶液：
5.4.1 镁标准溶液Ⅰ：称取800℃灼烧至恒重的氧化镁高纯1.6583g，精确至0.0002g。放入100mL烧杯中，加入少量水使样品润湿，加入20mL盐酸(5.1)溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00mL含镁1.00mg。
5.4.2 镁标准溶液Ⅱ：移取镁标准溶液Ⅰ(5.4.1)10.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00mL含镁0.10mg。
5.4.3 镁标准溶液Ⅲ：移取镁标准溶液Ⅱ(5.4.2)10.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含镁0.010mg(需当天配制)。
5.5 氯化镧溶液(含镧20g/L)：称取24.0g氧化镧(La2O3)，放置200mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入20mL盐酸5.1溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
5.6 氯化锶溶液：含锶50g/L。称取152.0g氯化锶(SrCl3·6H2O)，放置200mL烧杯中，加入20mL水，加入20mL盐酸(5.1)溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
5.7 氯化铯溶液：含铯20g/L。称取25.0g氯化铯(CsCl)，放置100mL烧杯中加盐酸溶液(5.3)50mL溶解，并用盐酸溶液(5.3)稀释至1000mL容量瓶中。
6 仪器
原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
6.1 原子吸收光谱仪，应配有镁空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与一氧化二氮预混合燃烧器，背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)，打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：
6.1.1 检出限：在测量循环冷却水样品中，镁的检出限应小于0.05mg/L。
6.1.2 工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.7。
6.1.3 最低精密要求：工作曲线中浓度最高标准，溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。
7 工作条件的选择
按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波长为285.2nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5～10min，方能进行测定。
8 测定步骤
8.1 试样的制备取现场循环水样约500mL，加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值1左右，(每升水样加入盐酸8.0mL)，当水样中悬浮物较我时，可用中速定量滤纸过滤，贮于聚乙烯塑料瓶中(试样可放置2周)。
8.2 标准曲线的制作准确移取镁标准溶液(5.4.3)0.0空白、1.0、2.0、3.0、4.0mL，分别置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5)，用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度，摇匀。此标准系列含镁的浓度为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80mg/L。在仪器的最佳条件下，于波长285.2nm处，以空白调零，测定其吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镁含量(mg/L)为横坐标。绘制出标准曲线。如选用一氧化二氮-乙炔火焰时，则采用适当的浓度绘制标准曲线，加入5.0mL氯化铯溶液(5.7)，抑制镁离子的电离干扰。
8.3 试样的测定用移液管移取试样溶液5.0mL(8.1)放置50.0mL容量瓶中，加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5)，用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度，按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度。如用一氧化二氮-乙炔火焰时，加入5.0mL氯化铯溶液(5.7)，用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度，摇匀，用试剂空白调零，测其吸光度。
8.4 分析结果的表述以镁离子的质量浓度表示的镁含量X(mg/L)按式(1)计算：
X=  ……………………………………………(1)
式中：
P试-从标准曲线查得镁的浓度，mg/L；
f--酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1)；
V0--所取样品溶液的体积，mL；
50--测定时试样稀释后的溶液体积，mL。
10 安全事项
10.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置；
10.2 两种气源离仪器适当距离；
10.3 经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程；
10.4 使用乙炔气为燃料时，乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻上等填料，当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶，防止瓶内丙酮等会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。
附 录 A
水中共存元素及水处理药剂干扰的消除
(参考件)镁是碱土金属，其电离电位较低，在火焰中容易产生电离干扰。在循环冷却水中，通常存在着一些共存无机离子和加入的水处理药剂，当水中含有Al3+、Si、PO 、Fe2+等离子时，使镁形成难离解的化合物，镁的灵敏度降低，加入释放剂氯化镧或氯化锶后与水中离子形成稳定的化合物，使镁从干扰元素的化合物中释放出来，以下离子和药剂在给定的浓度范围以内不干扰测定。
a.水中无机离子
Al3+50mg/L；Fe2+50mg/L；Mg2+80mg/L；Si4+40mg/L；Na+500mg/L；K+50mg/L；Cl-500mg/L；SO 100mg/L；Cu2+20mg/L；PO 60mg/L；Zn2+50mg/L。
b.水处理药剂多元醇膦酸酯10mg/L；六偏磷酸钠10mg/L；聚丙烯酸10mg/L；聚丙烯酸钠10mg/L；丙烯酸-丙烯酸酯共聚物10mg/L；HEDP10mg/L；EDTMPS10mg/L；ATMP10mg/L；聚季胺盐小于等于100mg/L；疏基苯骈噻唑小于等于3mg/L；苯骈三氮唑小于等于3mg/L。
_________________________ 附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵维仁、单琪、蓝成君、何晓琴。 |
