工业循环冷却水中pH值的测定 电位法 GB/T 15893.2-1995
Industrial circulating cooling water-Determination of pH-Electrometric method
国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中pH值的电位法测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中pH值在0～14范围内的测定。
2 引用标准
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GT/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。
4 试剂和材料
本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指pH基准试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 603之规定制备。
4.1 草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05mol/L。称取12.61g四草酸钾(GB6855)溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。
4.2 酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。
4.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2K)=0.05mol/L。称取10.24g预先于110±5℃干燥1h的苯二甲酸氢钾(GB 6857)，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。
4.4 磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L；c(Na2HPO4)=0.025mol/L。称取3.39g磷酸二氢钾(GB6853)和3.53g磷酸氢二钠(GB 6854)溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸二氢钠需预先在120±10℃干燥2h。
4.5 硼酸盐标准缓冲溶液：c(Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L。称取3.80g十水合四硼酸钠(GB6856)，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。
4.6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。
在25℃时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱水溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊，应弃去重配。不同温度时各标准缓冲溶液的pHs值列于表1。
5 仪器、设备
5.1 酸度计：分度值为0.02pH单位。
5.2 玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡14h以上，使用后应立即清洗并于水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入盐酸(1+9)溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。
5.3 饱和甘汞参比电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。
5.4 复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。
6 分析步骤
6.1 调试按酸度计说明书调试仪器。
6.2 定位按4.1～4.6所述，分别制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的pH值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近试样的pH值。调节pH计温度补偿旋钮至所测试样温度值。按照表1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pHs值相差不超过0.02pH单位。
6.3 测定用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。浸入电极，摇匀，测定。
7 分析结果的表述
7.1 报告被测试样温度时应精确到1℃。
7.2 报告被测试样的pH值时应精确到0.1pH单位。
8 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。
_______________________ 附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人朱传俊。本标准非等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD1294�84《水中pH的标准测试方法》。自本标准颁布之日起，原中华人民共和国化学工业部发布的部标准HG5�1501-85《工业循环冷却水中pH值测定方法》作废。 |
