乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液
5.4.1 各浓度EDTA标准滴定溶液的配制
按表10所示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。
表 10 称取EDTA质量
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EDTA标准滴定溶液浓度
mol/L
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配制1L EDTA溶液所需EDTA质量
g |
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0.01
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3.72 |
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0.02
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7.44 |
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0.05
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18.60 |
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0.10
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37.20 |
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0.15
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55.80 |
5.4.2 氧化锌基准溶液
按表11所示，称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。
表 11 标定所需氧化锌质量
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EDTA标准滴定溶液浓度
mol/L
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氧化锌质量
g |
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0.01
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0.25 |
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0.02
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0.50 |
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0.05
|
1.25 |
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0.10
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2.50 |
|
0.15
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3.75 |
5.4.3 标定
5.4.3.1 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)
按9.5配制。
5.4.3.2 铬黑T指示液(5g/L)
按8.15配制。
5.4.3.3 标定时，用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液(5.4.2)于250mL锥形瓶中，加75mL水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.4.3.1)，5滴铬黑T指示液(5.4.3.2)，用EDTA溶液(5.4.1)滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
5.4.4 计算
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(4)计算：
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c(EDTA)＝m/0.08138×V………………………………………(4) |
| 式中：c(EDTA)── |
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； |
| m── |
25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g； |
| V── |
滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL； |
| 0.08138── |
与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = 1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 |
5.4.5 精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表12规定的容许差r。
表 12 EDTA标准滴定溶液标定的容许差
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c，mol/L
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0.01 |
0.02 |
0.05 |
0.1 |
0.15 |
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r，mol/L
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0.000 030 |
0.000 060 |
0.001 00 |
0.000 20 |
0.000 30 |
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